不皂化物是指油脂中脂肪酸以外的既不能与苛性碱发生皂化反应又不溶于水的脂肪成分。例如甾醇、高分子醇类、树脂、蛋白质、蜡、色素、维生素E以及混入油脂中的矿物油和矿物蜡等物质。测定不皂化物的含量可以了解油脂的纯度,了解肥皂的质量。因不皂化物含量高的油脂不宜作肥皂的原料,需用干燥箱来进行测定。
测定原理用石油醚萃取其可溶物,然后用氢氧化钾溶液滴定萃取出的脂肪酸,将中和过的石油醚溶解物皂化,再用石油醚萃取不皂化物。干燥箱(1)乙醇:体积分数为95%。新煮沸后稍冷,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液中和至对酚酞呈淡粉色。
用石油醚或正已烷萃取3次,合并萃取液,每次用中性乙醇和水的混合液(体积比为洗涤萃取液至对酚酞呈中性,一般洗3次。将此溶液定量转移刭已在(103±2)℃烘箱中烘干并恒重的lOOmI.锥形瓶中,在70~80℃水浴上,蒸去溶剂。如前,在(103±2)℃烘箱干燥锥形瓶和残余物,在电热干燥箱中冷却、称量。重复操作至相继两次称量质量之差不大于0.002g,记录后称量质量。
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